中藥|熟地黃中甘露三糖含量測定!
?
熟地黃,源自玄參科植物地黃的塊根,歷經(jīng)“九蒸九曬”炮制而成。自宋代起,這味“黑如漆、甜如飴”的藥材便以滋陰補(bǔ)血、益精填髓之效,成為四物湯、六味地黃丸等名方的核心藥材。
近期,國家藥典委做出重要修訂,將原有地黃苷D含量測定項(xiàng)修訂為甘露三糖含量測定,作為質(zhì)量控制核心指標(biāo)。將目光聚焦于炮制過程中產(chǎn)生的甘露三糖——在反復(fù)蒸曬中由多糖轉(zhuǎn)化而來的功能性寡糖,賦予熟地黃醇厚甘甜,更與調(diào)節(jié)腸道微生態(tài)、增強(qiáng)免疫等功效密切相關(guān)。甘露三糖含量高低,直接反映了炮制是否“到位”,將質(zhì)量評價從“單一成分存在”轉(zhuǎn)向“炮制工藝合理性”,真正實(shí)現(xiàn)了傳統(tǒng)炮制智慧與現(xiàn)代科學(xué)語言的融合。
本文參考國家藥典委發(fā)布《熟地黃國家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂草案(修訂部分)公示稿》甘露三糖含量測定,采用高效液相-蒸發(fā)光檢測方法,使用恒譜生Hsol 茯苓專用柱,檢測結(jié)果滿足要求。
色譜條件
項(xiàng)目名:熟地黃中的甘露三糖
參考方法:《熟地黃國家藥品標(biāo)準(zhǔn)修訂草案(修訂部分)公示稿》
色譜柱:Hsol 茯苓專用柱5uum,120A,4.6mmx250mm
檢測器:ELSD
流速:1.0mL/min
柱溫:35°C
進(jìn)樣體積:5uL
漂移管溫度:70°C
流動相:乙腈:水=75:25
前處理
1.對照品溶液的制備 :取甘露三糖對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。分別取5μL、20μL
進(jìn)樣。
2.供試品溶液的制備:取熟地黃切成約5mm的小塊,經(jīng)45°C烘干48小時后,研成粗粉,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50ml.稱定重量,超聲處理(功率400W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量.用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得,取10μL進(jìn)樣。
譜圖&數(shù)據(jù)
結(jié)論
使用恒譜生Hsol 茯苓專用柱,5um,4.6mm*250mm,在該條件下測試,理論塔板數(shù)按甘露三糖峰計(jì)算不低于3000.滿足檢測需求。
產(chǎn)品信息
色譜柱:Hsol 茯苓專用柱,5μm,4.6mm × 250mm,貨號:P1F0B-00570
標(biāo)準(zhǔn)品:甘露三糖,CAS號:13382-86-0,貨號:M-C25044Z
發(fā)布于: 2026-03-27




