液相色譜壓力突然飆升?別慌,這套排查思路能幫你快速定位問題!
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最近不少做液相、尤其是制備液相的用戶反饋:
明明昨天還好好的,今天一開機,系統(tǒng)壓力直接飆高
流速一加,報警就響
不敢繼續(xù)跑,又不知道從哪里查起
其實,大多數(shù)液相色譜壓力異常升高,并不是設(shè)備“壞了”,而是某個環(huán)節(jié)被悄悄堵住了。
關(guān)鍵在于:有沒有一套清晰、可執(zhí)行的排查順序。
下面結(jié)合日常實驗中最常見的情況,幫你把液相色譜壓力升高的排查邏輯,一步一步理清。
一、先別急著拆設(shè)備,這一步一定要先做
當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力明顯高于正常值時,第一反應(yīng)不是強行跑樣,而是:
? 立即打開 Purge 閥(放空閥) 進行卸壓
? 卸壓后重新擰緊 Purge 閥
? 確認系統(tǒng)處于安全狀態(tài),再開始排查
這是保護泵頭、流通池和管路的關(guān)鍵一步,千萬別省。
二、液相色譜中,哪些地方最容易“悄悄堵住”?
在實際使用中,可能造成壓力升高的部位主要包括:
在線過濾器
Purge 閥閥芯
進樣器針座
色譜柱
柱溫箱內(nèi)部管路
檢測器流通池
廢液管路
排查的核心原則只有一個:
?從后往前拆,從簡單到復雜查
三、第一步排查:先把色譜柱拆下來
這是最關(guān)鍵、也最省時間的一步。
拆下色譜柱后,緩慢升高流速,觀察系統(tǒng)壓力
? 情況一:沒有壓力或壓力很低
說明堵塞點在色譜柱或其后端
1?? 接上色譜柱前端,斷開后端
如果壓力明顯升高
多半是色譜柱前端堵塞
常見原因包括:
流動相鹽析
高比例水相長時間使用
樣品溶解性差,析出堵柱
● ?處理建議:
小流速、提高柱溫沖洗
必要時用更易溶解目標物的溶劑進行反沖(不接檢測器)
如果更換了粘度較大的流動相
可適當提高柱溫或降低流速
冬季尤其常見
注意柱溫影響
冬天實驗室溫度低,流動相粘度明顯上升
會導致柱壓突然升高、混合變慢
建議等室溫和柱溫穩(wěn)定后再跑樣
2?? 如果柱壓不高
說明問題可能出現(xiàn)在色譜柱后端到檢測器之間
用兩通連接色譜柱前端
拆下檢測器出液口管路(防止檢測器超壓)
若此時壓力升高 → 流通池堵塞
● ?小流速反沖處理
若壓力正常 → 多為廢液管路堵塞
四、第二步排查:拆了柱子,壓力還是高?
如果在不連接色譜柱的情況下,系統(tǒng)壓力仍然偏高,可以按以下順序繼續(xù)排查:
1?? 拆開柱溫箱前的管路
判斷是否柱溫箱內(nèi)部或連接管路堵塞
2?? 再拆進樣器前管路
排查針座及進樣器內(nèi)部管路是否堵塞
3?? 再拆 Purge 閥前管路
檢查 Purge 閥是否被污染
? 如果不接色譜柱,系統(tǒng)壓力仍超過 3 MPa,
很大概率是 Purge 閥閥芯(過濾白頭)污染,通常需要更換。
4?? 若以上都排除
則需重點檢查泵混合器前后管路
以及在線過濾器是否堵塞
五、找到堵塞點后,怎么處理更靠譜?
不同堵塞原因,對應(yīng)的處理方式也不同:
鹽析堵塞
● ? 可使用熱水沖洗
顆粒物堵塞
● ?超聲后再進行沖洗
樣品析出造成的堵塞
● ? 超聲處理后,用目標物易溶的溶劑小流速沖洗
操作過程中盡量避免大流速“硬沖”,以免損傷管路和流通池。
六、一個容易被忽略的關(guān)鍵點:前端過濾,真的很重要
在制備液相和高負載分析中,
樣品雜質(zhì)、微粒、析出物 是造成系統(tǒng)壓力異常的主要誘因。
合理使用在線過濾器、前端保護措施,
往往能在源頭上減少 70% 以上的堵塞風險,
也能顯著延長色譜柱和系統(tǒng)部件的使用壽命。
發(fā)布于: 2026-02-03


